聚合硫酸鐵全鐵含量測定重鉻酸鉀法(仲裁法)
1、提要在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞予以除去,然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。聚合硫酸鐵含鐵量測量反應(yīng)方程式為:2Fe3+ + Sn2+ - 2Fe2+ + Sn4+ SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2 十 + Cr20?2' + 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3 十 + 7H20
2、試劑和材料5.2. 1.2, 1 水,GB/T 6682,三級(jí)。
氯化亞錫溶液:250 g/L0 稱取25. 0 g氯化亞錫置于干燥的燒杯中,加人20 mL鹽酸,加熱溶解,冷卻后稀釋到100 mL,保存 于棕色滴瓶中,加人高純錫粒數(shù)顆
鹽酸溶液:1 + U 5. 2. 1.2, 4氯化汞飽和溶液。
硫?磷混酸:將150 mL硫酸,緩慢注人到含500 mL水的燒杯中,冷卻后再加人150 mL磷 酸,然后稀釋到]000 mL容量瓶中。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(:(1/61<:20207) = 0.1 11101/1
二苯胺磺酸鈉溶液:5 g/L。5.2. 1.3分析步驟稱取液體產(chǎn)品約1. 5 g或固體產(chǎn)品約0, 9 g,精確至0. 000 2 g,置于250 mL錐形瓶中,加水20 mL, 加鹽酸溶液20 mL,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色消失,再過量1滴,快速冷卻,加氯化 汞飽和溶液5 mL,搖勻后靜置1 min,然后加水50 mL,再加入硫-磷混酸10 mL,二苯胺磺酸鈉指示劑4 ?5滴.,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即為終點(diǎn)。
結(jié)果的計(jì)算 聚合硫酸鐵全鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算: VcM ^ = roo^xlo°
式中: V——滴定時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); %——鐵摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾4/11101)[從(?6)二55.85]; m-------- 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
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